中图分类：TQ621.12

学科分类：530.54

成果类别：应用技术

成果水平：未评价

研究起止时间：2012-01～2015-07

评价形式：验收

本课题根据目前钛白工业生产工艺的现状和海南省矿产资源的优势,首次提出“硫酸铵闭路循环”的方法生产高档的金红石型钛白粉。以海南富产的非金属矿钛铁矿为原料,通过煅烧活化,水解过滤等系列工序生产金红石型钛白粉。通过工艺创新,解决原有生产方法存在的技术难题,生产出符合涂料行业要求的金红石型钛白粉。使得产品基本的物性指标和应用指标比如遮盖力、分散性、白度等达到国家标准。改变钛白品种结构,研发和生产高档钛白粉。新工艺当中所使用的硫酸铵来源方便,并可实现循环利用,相比硫酸法无产生废酸,对环境友好;对钛铁矿原料、生产设备均没有特殊要求,相比氯化法凸显优势。目前海南矿产资源丰富开发利用刚刚起步,本课题有利于加强海南钛铁矿的综合利用率,减少环境污染,对海南省矿产资源开发起到了积极的示范作用,促进海南钛铁矿资源和涂料行业的可持续发展等具有一定的社会经济价值和理论指导意义。 本课题主要完成的内容有以下几个方面： 1)本实验用XRD对海南陵水、南非钛铁矿进行了表征,结果表明海南陵水钛铁矿是海滨砂矿。同时结合化学分析方法对海南及南非的钛铁矿化学成分进行了分析测定,实验结果如表1所示。所得到的实验结果对开发海南钛铁矿的应用提供了数据支持。 2)采用硫酸盐熔融反应法从钛铁矿中提取钛的研究。本实验以海南万宁的钛铁矿和（NH4）2SO4为主要原料,通过熔融反应法使钛铁矿中的钛转化为易溶于稀酸形式的硫酸氧钛,用稀硫酸浸取,达到提高浸出钛的目的,并选择最佳的实验质量配比和反应条件。考察了（NH4）2SO4加入量、K2S2O7加入量、反应温度、稀硫酸浸取浓度对钛浸取率的影响;以及考察水解晶种的加入量及煅烧温度对制备二氧化钛工艺影响的研究。实验结果表明：（NH4）2SO4和K2S2O7的加入量、反应温度对钛浸取率的影响较大。提高钛浸取率的最佳条件为：m（钛铁矿）：m（（NH4）2SO4）：m（K2S2O7）=1：6：0.5,反应温度为450℃,保温时间为30min,稀硫酸浸取浓度为2.32mol/L,在此条件下钛的浸取率达到96.82%。经过条件实验确定硫酸氧钛水解及煅烧的工艺条件为：水解晶种的加入量为2.0%（ω）;煅烧温度为900℃;煅烧时间120min,样品中金红石型TiO2 含量为73.54%。 3)本实验对工艺中除铁、钛液水解及晶型转化的进一步研究,以得到一种能提高金红石型钛白粉产量的方法。实验考察了TiO2浓度、晶种加入量、晶种TiO2浓度等因素对除铁率、水解率及晶型转化的影响。通过实验,得到工艺除铁的最佳条件为：TiO2浓度为33g/L,即把浸取得到的钛液浓缩到原来体积的 倍,除铁效果最好。除铁率可以达到50.64%。得到的最佳水解条件为：水解钛液浓度30.28g/L,晶种加入率为3%,晶种浓度为14.33g/L,在110℃下水解6h。其水解率可以达到91.37%,金红石型相对含量达到95.40%。 4)江西奥特粉体有限公司的金红石型钛白粉的二氧化钛含量为ω（TiO2）=94.51％;白度值为95.8;水悬浮液PH值测定为8.1;吸油量为18.4 g/100g;105℃挥发物为0.516％;水萃取液电阻率ρ为49.42 Ω•m;当样品浓度为3.9时,D50=1.9μm,体积比表面积S/V=37261.89 cm² /cm³,平均粒径Dav=1.92μm。